1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝：安裝時要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線在一直線上，以使送樣順利，燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測碳時，在電解池后接“U”型管吸收）
    2、儀器后面安裝：各個高溫爐引線應接在各對應的接線柱上，各熱電偶引線也要對應地接好，注意正負，接好循環泵進、出水管。
    3、將控制器上蓋打開，把送樣棒從控制管左側孔中插入三角盤上的滑塊孔內，用螺釘旋緊固定，進行試送樣，變動控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準確地送到所規定的位置，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。
    4、實驗前的準備工作
     （1）分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。
     （2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水***鎂，對藥品的要求：變色硅膠（工業品）氫氧化鈉（GB629-76）化學純；無水***鎂二極，粒度1-3毫米，化學純。然后向不銹鋼管內裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二極，裝入量應是凈化爐膛長的2/3，約100mm應在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住，另一端（進氣）用帶有進氣管的橡皮塞塞好，燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產物、裝入量約140mm長，位置在轉化爐的后部，靠近接電解池端口，具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產物的制法，稱取100克***（分析純或化學純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克***(分析純或化學純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的***溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃----80℃干燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。
      附：測碳時，需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根，***根（與電解池連接）管內一半裝無水***鎂，另一半裝二氧化錳，另外兩根所裝藥品相同，裝1/3無水***鎂， 2/3裝堿石棉，出口處接氣泡計，內裝少量硫酸。
     （3）將予先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm達到空氣干燥狀態的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。
     （4）將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源，經檢查無誤的情況下，可開啟電源開關，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。
   5、操作步驟：
     （1）打開氧氣瓶氣路，調節氧氣吸收器，使氧氣流量計指示為80ml/min。
     （2）打開循環泵開關，使循環水流動冷卻。
     （3）開啟電源時，看面板上各種顯示及指示燈是否正常。
     （4）需測碳時，首先做恒重實驗。
     （5）在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態（不接吸收U管）。
      恒重實驗方法如下：
      把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化錳的U形管后面，開啟磨口開關通氣，按下控制箱面板上測碳鍵，顯示器開始顯示計時，待十分鐘報警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測碳鍵，待顯示器計時七分鐘時，稱量卸下的***套吸碳管。十分鐘報警后再卸下第二套，換上***套，連續兩次以上吸攤管重量應基本一致，同一支吸碳管連續兩次稱重差值應不超過0.0005g時為恒重。
     （6）廢樣做完后，做氫空白實驗，方法是：在瓷舟內加入與做樣品時相當數量的三氧化鉻，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機打出***個空白值，再做第二個，取其平均值，作為空白值，若出現過高值，可多作幾個，舍掉過高值，取平均值，誤差＜0.00010克。
     （7）做正式樣:打開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內的石英托盤內,擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動日期鍵，按入日期，按動水分（Mad）鍵，按入分析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好，最后按下測碳鍵即可。若連續分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變動，再次按入。每次送樣前都***按入三位重量值，試樣分析完畢后自動拉出，并有報警顯示，打印機打出最終結果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可繼續分析。
     （8）實驗完畢后，關閉電源、氣源和水源，將氣泡計反過來接到二氧化錳U形管上。
   6、電解池的處理
       電解池作過一至二百個樣品后，應重新處理，否則將直接影響氫值的分析結果，使氫值偏低，處理方法如下：
      （1）卸下電解池。
      （2）清洗電解池：首先用自來水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，注意旋動到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發現有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，最后用蒸餾水沖洗干凈，再用***沖洗一下，完畢后，用點吹風（熱風攔）吹干，接著用萬用表電阻擋（10K-1K）量電解池兩極，內阻應量無窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。
      （3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸（優級純），再盛入7份***，輕搖量筒，筒底應有熱量散發。
      （4）涂膜：將清洗好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內傾倒，***次倒至電解池長度的1/2（若電解液還向下流，應將其放平，用濾紙擦凈流過的電解液）然后用冷風吹干，第二次倒至電解池全部（注意不要流過兩極），在用冷風吹干，第三次倒入一半，用冷風吹干，然后用萬用表（1歐擋）量兩極，如有***的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。
      （5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細端微向上傾斜。
      （6）電解：打開氣路，流量計顯示80ml/min，打開水路，開啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統。