煤的揮發分測定原理、方法、所需儀器設備及步驟(圖)
2017-09-20 來自: 鶴壁(bi)市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數:8709
揮發分是煤分類的主要指標,根據揮發分產率可以大致判斷煤的變質程度;根據揮發分產率和焦渣特征可初步判斷煤的加工利用性質和熱值的高低。 |
揮發分是(shi)煤(mei)分類的主要(yao)指標,根據揮發分產率可(ke)以大致判(pan)斷煤(mei)的變質(zhi)程度;根據揮發分產率和焦渣特征可(ke)初步判(pan)斷煤(mei)的加工利用性(xing)質(zhi)和熱(re)值(zhi)的高低(di)。
一、揮發分(fen)測定(ding)原理
煤在規定(ding)條件(jian)下隔絕空氣加熱(re)進行水分(fen)(fen)校正后的質(zhi)量(liang)損失即(ji)為(wei)揮(hui)發(fa)分(fen)(fen)。去掉(diao)揮(hui)發(fa)分(fen)(fen)后的殘渣叫焦渣。揮(hui)發(fa)分(fen)(fen)不是煤中(zhong)原來(lai)固有的揮(hui)發(fa)性物(wu)質(zhi),而是煤在嚴格(ge)規定(ding)條件(jian)下,加熱(re)時的熱(re)分(fen)(fen)解產物(wu),確(que)切地說(shuo),煤中(zhong)揮(hui)發(fa)分(fen)(fen)應叫揮(hui)發(fa)分(fen)(fen)產率。
煤在(zai)隔絕空氣下加熱,大致情況是:
<100℃煤(mei)中吸附的氣(qi)體(ti)(ti)(ti)和部分水逸(yi)出,<110℃內水逸(yi)盡,至(zhi)200℃化合水逸(yi)出,250℃***次(ci)熱(re)解開始,有氣(qi)體(ti)(ti)(ti)逸(yi)出,>350℃有焦油產(chan)生(sheng),550℃-600℃焦油逸(yi)盡,>600℃第二次(ci)熱(re)解開始,氣(qi)體(ti)(ti)(ti)再度逸(yi)出冷凝得高溫焦,900℃-1000℃分解停(ting)止,殘(can)留(liu)物為焦炭。
煤(mei)的揮發分(fen)主(zhu)要(yao)是由(you)水分(fen)、碳氫氧化物和碳氫化合物(CH4為主)組成,但物理吸附水(包括外在水和內在水)和礦物質生成二氧化碳不屬揮發分范圍。
煤的(de)(de)揮發分測定是一項規范性(xing)很強(qiang)的(de)(de)試(shi)驗(yan),其(qi)(qi)結(jie)果(guo)完(wan)全取決(jue)于試(shi)驗(yan)條件。其(qi)(qi)中試(shi)樣質量、加熱溫度、加熱時間(jian)、加熱速(su)度、坩堝的(de)(de)材質、形狀和尺寸、試(shi)驗(yan)設備(bei)的(de)(de)型號(hao)及(ji)坩鍋(guo)架的(de)(de)大小、材料,在***程度上均(jun)能影響揮發分的(de)(de)測定結(jie)果(guo)。
二、方法要點
稱取(qu)***量的(de)空氣干燥煤樣,放在帶蓋的(de)瓷坩(gan)堝中,在(900±10)℃溫(wen)度下隔絕空(kong)氣加(jia)熱10min,以減少的質(zhi)量占煤(mei)樣(yang)(yang)質(zhi)量的百分(fen)數再(zai)減去該煤(mei)樣(yang)(yang)水分(fen)含(han)量作為揮(hui)發分(fen)產率。
三、儀器設備
揮發分(fen)坩(gan)堝(guo):帶有配合嚴密蓋,的瓷(ci)坩(gan)堝(guo),形狀和尺(chi)寸如圖1所示,坩(gan)堝(guo)總質量為15-20g。
1.:帶有高溫計(ji)和(he)調溫裝置,溫度能保持在900±10)℃,并有足夠的(de)恒溫區。爐(lu)后(hou)壁有—排氣孔(kong)和(he)(he)一插熱電(dian)偶(ou)的(de)小(xiao)(xiao)孔(kong)。小(xiao)(xiao)孔(kong)位(wei)置應使熱電(dian)偶(ou)插入爐(lu)內(nei)后(hou)其熱接點在坩(gan)堝底和(he)(he)爐(lu)底之間(jian),間(jian)距(ju)爐(lu)底20-30mm 處(chu)。
2.坩堝架(jia):用鎳鉻絲(si)(si)或其(qi)他(ta)耐熱(re)(re)金屬絲(si)(si)制成,規格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗(fu)爐恒(heng)溫(wen)區內,坩堝底(di)部位(wei)于熱(re)(re)電偶熱(re)(re)接點上(shang)方,距爐底(di)20-30mm為(wei)準。見圖(tu)2所示。
3.坩(gan)堝架夾。
4.分析天平:感量0.0001g。
5.秒表。
6.干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
7.壓(ya)餅機:能壓(ya)制直徑為$% && 的煤(mei)餅。
四、測定步驟
用(yong)預先(xian)在900℃溫度下灼燒至質量恒定(ding)的帶蓋瓷坩堝,稱取(qu)粒度小(xiao)于0.2mm 的空(kong)氣干燥煤(mei)樣(yang)(1±0.01)g,(稱準至0.0002g),然(ran)后輕輕搖動坩堝,使(shi)煤(mei)樣(yang)攤(tan)平,蓋上(shang)蓋,放在坩堝架(jia)上(shang)。褐煤(mei)和(he)長焰(yan)煤(mei)應預先壓餅,并(bing)切成3mm的小(xiao)塊。
將馬弗爐預先(xian)加熱至920℃左右,打(da)開爐門迅(xun)速將放有坩堝的架(jia)子(zi)送入(ru)恒(heng)溫(wen)區,并關上爐門,***在3min內使爐溫(wen)恢復(fu)至(900±10)℃,否(fou)則此次試驗作廢。準確加熱7min。從爐中(zhong)取出坩堝,放在空氣(qi)中(zhong)冷卻5min左右,移入(ru)干燥(zao)器中(zhong)冷卻至室溫(wen)(約20min)后稱(cheng)量。
五、焦渣特征
按下列規定區(qu)分(fen)焦(jiao)渣特征,其序號即為焦(jiao)渣特征代號。
(1)粉(fen)狀--——全部是粉(fen)末,沒(mei)有相互粘著的(de)顆粒。
(2)粘著——用手指輕(qing)碰(peng)即成(cheng)粉(fen)末(mo)(mo)或基本上是粉(fen)末(mo)(mo),其中較大的(de)團塊輕(qing)輕(qing)一碰(peng)即成(cheng)粉(fen)末(mo)(mo)。
(3)弱粘結——用(yong)手(shou)指輕壓(ya)即成小塊。
(4)不(bu)熔融粘結——用手指使(shi)勁壓才裂(lie)成(cheng)小塊,焦(jiao)渣上表面(mian)無光(guang)(guang)澤,下表面(mian)稍有銀白色(se)光(guang)(guang)澤。
(5)不膨脹熔融粘結(jie)——焦渣形(xing)成(cheng)扁平的(de)塊,煤粒的(de)界線不易(yi)分清,焦渣上表(biao)面有明(ming)顯(xian)(xian)銀白色金屬光澤,下(xia)表(biao)面銀白色光澤更明(ming)顯(xian)(xian)。
(6)微膨脹熔融粘結(jie)——用(yong)手指(zhi)壓不碎,焦(jiao)渣的上、下表面均有銀白色(se)金屬光澤(ze),焦(jiao)渣表面有較小(xiao)的膨脹泡(或小(xiao)氣泡)。
(7)膨脹熔融(rong)粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不(bu)超(chao)過15mm。
(8)強膨脹(zhang)熔融粘結——焦渣上、下(xia)表面有(you)銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。
六、結果計算(suan)
七、精密度
揮發分測定的重復性和(he)再現性見表。
八(ba)、注意事項
因為(wei)揮發(fa)分測(ce)定(ding)(ding)是一個規范性很強(qiang)的試(shi)驗項(xiang)目,所(suo)以***嚴格控制試(shi)驗條件,尤(you)其(qi)是加熱(re)溫度和(he)加熱(re)時間。這(zhe)兩項(xiang)試(shi)驗條件我國和(he)***標準(zhun)規定(ding)(ding)完全一致,為(wei)此(ci)***做到:
(1)測定(ding)溫度應嚴格(ge)控制(zhi)在(zai)(900±10)℃,要(yao)定(ding)期(qi)對熱電(dian)偶及毫伏(fu)計進行嚴格(ge)的校正(zheng)。定(ding)期(qi)測量馬弗爐恒(heng)溫區,測定(ding)時坩堝***放在(zai)恒(heng)溫區。
(2)爐溫應在3mm內(nei)恢復到(900±10)℃。因此馬弗爐應經(jing)常驗證其溫度恢復速(su)度是否符合要(yao)求,或手(shou)動控制。每次試驗*** 好放(fang)同樣(yang)數目(mu)的坩(gan)堝(guo),以保證坩(gan)堝(guo)及(ji)其支架的熱(re)容量(liang)基本一致。
(3)總加熱時(shi)間(包括溫度恢復時(shi)間)要(yao)嚴格控制在7min,用秒(miao)表計時(shi)。
(4)坩堝應帶有嚴(yan)密蓋的(de)瓷坩堝,形狀(zhuang)、尺(chi)寸(cun)、總質量***符合圖(tu)1所示規定。
(5)耐熱(re)金屬做的坩堝架尺寸如圖2所示,它受熱(re)時不能掉(diao)皮(pi),若沾在坩堝上(shang)會影(ying)響測定結果(guo)。
(6)坩(gan)堝從取出(chu)后(hou),在空氣中冷卻時間不(bu)宜(yi)過長,以防焦渣吸水。坩(gan)堝在稱量前不(bu)能開(kai)蓋(gai)。
(7)褐煤、長(chang)焰煤水分(fen)和揮發分(fen)很(hen)高,如以松散狀態放(fang)入900℃爐中加熱,則揮發分(fen)會驟然大量(liang)釋放(fang),把坩堝蓋頂(ding)開帶走碳粒,使結(jie)(jie)果偏(pian)高,而且(qie)重復性差。若(ruo)將煤樣壓(ya)成餅,切成3mm小塊后,使試樣緊(jin)密可(ke)減緩揮發分(fen)的釋放(fang)速度,因(yin)而可(ke)有效地(di)防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結(jie)(jie)果可(ke)靠穩定。
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