5 試驗室條件

—進行發熱量測定的試驗室，應為單獨房間，不得在同一房間內同時進行其他試驗項目。

—室溫應保持相對穩定，每次測定室溫變化不應超過1℃ ,室溫以不超過15℃-30℃范圍為宜。

—室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。

—試驗室*** 好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。

6 試劑和材料

6.1氧氣(GB3 863) 99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧

6.2氫氧化鈉標準溶液 c(NaOH)≈O.1 mol/L

稱取優級純氫氧化鈉(GB/T 629)4g ,溶解于1000mL經煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內，擰緊蓋子。然后用優級純苯二甲酸氫鉀(GB/T 1257)進行標定。

6.3甲基紅指示劑2 g/L。

稱取0.2g 甲基紅(HG 3-958-76),溶解在100ML水中。

6.4苯甲酸基準量熱物質 二等或二等以上，經***計量機關檢定或授權檢定并標明標準熱值。

6.5點火絲 直徑0. 1 mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂蠟的白棉線各種點火絲點火時放出的熱量如下：

鐵絲：6700J/g

鎳鉻絲：6000J/g

銅絲：2500J/g

棉線：17500J/g

6.6 酸洗石棉絨 使用前在800℃下灼燒30 min.

6.7 擦鏡紙 使用前先測出燃燒熱:抽取3張一4張紙，團緊，稱準質量，放人燃燒皿中，然后按常規方法測定發熱量。取3次結果的平均值作為擦鏡紙熱值。

7 儀器設備

7. 1 熱量計

7.1.1 總則

熱量計是由燃燒氧彈、內筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣點火裝置、溫度測量和控制系統以及水構成。

通用熱量計有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統被包圍在充滿水的雙層夾套(外筒)中，它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置，其余部分無明顯區別。

無水熱量計的內筒、攪拌器和水被一個金屬塊代替。氧彈為雙層金屬構成，其中嵌有溫度傳感器，氧彈本身組成了量熱系統。

自動氧彈熱量計原則上應按照本標準第7章和第8章中的原理和規定設計和構造，并按照9.3 的規定計算分析試樣的彈筒發熱量和恒容高位發熱量。發熱量的結果應以焦耳每克(J/g)或兆焦每千克(MJ/kg)單位報出。

自動氧彈熱量計在每次試驗中***詳細給出規定的參數，打印的或以另外方式記錄的各次試驗的信息包括溫升，冷卻校正值(恒溫式)、有效熱容量、樣品質量、點火熱和其他附加熱;由此進行的所有計算都能人工驗證，所用的計算公式應在儀器操作說明書中給出。計算中用到的附加熱應清楚地確定，所用的點火熱，副反應熱的校正應該明確說明。

本標準也允許使用其他氧彈熱量計，只要它們的標定條件，標定和發熱量測定時條件的相似性，試樣質量與氧彈的容積，充氧壓力，氧彈中加水量，以及測定的精密度和準確度等方面符合本標準的基本要求均可使用。

熱量的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大于0.20%；準確度：標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，或者用苯甲酸作為樣品進行5次發熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50J/g.

注：除燃燒不完全的結果外，所有的測試結果不能隨意舍棄。

7.1.2 氧彈

由耐熱 、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備3個主要性能：

a) 不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應；

b) 能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓；

c) 試驗過程中能保持完全氣密。

彈筒容積為250mL-350mL，彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。

新氧彈和新換部件(彈筒、彈頭、連接環)的氧彈應經20.0MPa的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如彈筒和連接環的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發現顯著磨損或松動，應進行修理，并經水壓試驗合格后再用。

氧彈還應定期進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間一般不應超過2年。

當使用多個設計制作相同的氧彈時，每一個氧彈都***作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發生嚴重的事故。

7. 1.3 內筒

用紫銅 、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為橢圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水2000 mL-3000 mL，以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

內筒外面應高度拋光，以減少與外筒間的輻射作用。

7.1.4 外筒

為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內壁形狀則依內筒的形狀而定;外筒應完全包圍內筒，內外筒間應有10 mm-12 mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內筒。

a) 恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。自動控溫的外筒在整個試驗過程中，外筒水溫變化應控制在± 0.1 K 之內或更低；非自動控溫式外筒—靜態式外簡，盛滿水后其熱容量應不小于熱量計熱容量的5倍，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒的熱容量應該是：當冷卻常數約為 0.0020 m in^-1，時，從試樣點火到末期結束時的外筒溫度變化小于0.16K ;當冷卻常數約為 0.0030min，時，此溫度變化應小于0.11K。外筒外面可加絕緣保護層，以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K的***小分度值。

b) 絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有加熱裝置，通過自動控溫裝置，外筒水盆能緊密跟蹤內簡的溫度。外筒的水還應在特制的雙層蓋中循環。

自動控溫裝置的靈敏度應能達到使點火前和終點后內筒溫度保持穩定(5min內溫度變化平均不超過0.0005 K/min)；在一次試驗的升溫過程中，內外筒間熱交換量應不超過20J。

7.1.5 攪拌器

螺旋槳式或其他形式。轉速(400-600)r /min為宜，并應保持恒定。攪拌器軸桿與外界應采用有效的隔熱措施，以盡量減少量熱系統與外界的熱交換。攪拌器的攪拌效率應能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、外筒徽度和室溫一致時，連續攪拌10min所產生的熱量不應超過120 J).

7.1 .6 量熱溫度計

用于內筒溫度測量的量熱溫度計至少應有0.00 1K 的分辨率，以便能以0.0 02K 或***的分辨率測定2到3的溫升；它代表的***溫度應能達到近0.1K。量熱溫度計在它測量的每個溫度變化范圍內應是線性的或線性化的。它們均應經過計量部門的檢定，證明已達到上述要求，有兩種類型的溫度計可用于此目的。

a)玻璃水銀溫度計

常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一種是固定測溫范圍的精密溫度計；一種是可變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的***小分度值應為0.01 K,使用時應根據計量機關檢定證書中的修正值做必要的校正。

兩種溫度計都應進行溫度校正(貝克曼溫度計稱為孔徑校正)，貝克曼溫度計除這個校正值外還有一個稱為“平均分度值”的校正值。

為了滿足所需要的分辨率，需要使用5倍的放大鏡來讀取溫度，為防止水銀柱在玻璃上的粘滯，通常需要一個機械振蕩器來敲擊溫度計。如果沒有機械振蕩器，在讀取溫度前應人工敲擊溫度計。

b)數字顯示溫度計

數字顯示溫度計可代替傳統的玻璃水銀溫度計，這些溫度計是由諸如鉑電阻、熱敏電阻以及石英晶體共振器等配備合適的電橋，零點控制器、頻率計數器或其他電子設備構成，它們應能提供符合要求的分辨率，這些溫度計的短期重復性應該為0.001 K或***，6個月內的長期漂移不應超過0.05 K,線性溫度傳感器在發熱量測定中引起的偏倚比非線性溫度傳感器的小。

7.2 附屬設備

7.2.1 燃燒皿

鉑制品*** 理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規格可采用高17mm-18mm、底部直徑19mm-20mm,上部直徑25mm-26mm,厚0.5mm。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產生熱效應為原則。

7.2.2 壓力表和氧氣導管

壓力表由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每2年應經計量部門檢定一次，以保證指示正確和操作安全。

壓力表通過內徑1m m-2m m的無縫銅管與氧彈連接，或通過高強度尼龍管與充氧裝置連接，以便導人氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，***依次用苯和酒精清洗，并待風干后再用。

7.2.3 點火裝置

點火采用12V -24V 的電源，可由220V 交流電源經變壓器供給。線路中應串接一個調節電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。

點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式點火的情況下，調節電壓使點火絲在1s-2s內達到亮紅；在棉線點火的情況下，調節電壓使點火絲在4s-5s內達到暗紅。電壓和時間確定后，應準確測出電壓、電流和通電時間，以便計算電能產生的熱量。

如采用棉線點火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲，絲的中部預先繞成螺旋數圈，以便發熱集中。

7.2.4 壓餅機

螺旋式 、杠桿式或其他形式壓餅機。能壓制直徑10m m的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應用硬質鋼制成，表面光潔，易于擦拭。

7.2.5 秒表或其他能指示10s的計時器